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煙火藥劑中鋁粉含量的測(cè)定目錄
急求復(fù)方氫氧化鋁片中鋁含量的測(cè)定。詳細(xì)一點(diǎn)的，謝了
使用原子吸收光譜法（AAS）測(cè)定煙火藥劑中鋁粉的含量。該方法基于鋁原子對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收原理。首先，需要對(duì)煙火藥劑進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?，以分離出鋁粉。然后，使用高溫燃燒分解或酸溶解的方法將鋁從樣品中釋放出來。接下來，將鋁原子轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的狀態(tài)，通常是使其處于氣態(tài)或離子態(tài)。最后，通過測(cè)量鋁原子對(duì)光的吸收程度來確定鋁粉的含量。
需要注意的是，煙火藥劑中的鋁粉含量可能會(huì)受到多種因素的影響，如樣品處理、儀器校準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)條件等。因此，在測(cè)定過程中需要采取一系列的質(zhì)量控制措施，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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煙花的化學(xué)原理是基于不同物質(zhì)的燃燒反應(yīng)。
資料拓展：
一、煙花的原理
發(fā)光效應(yīng)
發(fā)光效應(yīng)是煙花藥劑的一種主要效應(yīng)。
無(wú)論是能起照明作用的照明劑，還是能產(chǎn)生亮星的藥劑，能產(chǎn)生一閃一熄的效果藥劑，它們所產(chǎn)生的煙花效果都離不開發(fā)光效應(yīng)。
利用煙花藥品劑燃燒后產(chǎn)生的發(fā)光效應(yīng)，在藥劑中如增加金屬粉（如鋁粉、鎂鋁合金粉等）在藥劑燃燒時(shí)即可生成固體和液體生成物，則離解出大量的光能和熱輻射，發(fā)光強(qiáng)度有數(shù)十萬(wàn)國(guó)際燭光，溫度可達(dá)數(shù)千度。
煙花藥劑就是利用這種發(fā)光效應(yīng)而起到照明作用的。
二、煙花為什么是五顏六色的？
不同種類的金屬化合物在燃燒時(shí)，會(huì)發(fā)放出不同顏色的光芒。
氯化鈉和硫酸鈉都屬于鈉的化合物，它們?cè)谌紵龝r(shí)便會(huì)發(fā)出金黃色火焰。
同理，硝酸鈣和碳酸鈣在燃燒時(shí)會(huì)發(fā)出磚紅色火焰。
在化學(xué)上，常常會(huì)運(yùn)用以上結(jié)果來測(cè)試物質(zhì)中所含的金屬，這類型的實(shí)驗(yàn)就稱為焰色實(shí)驗(yàn)(flame test)，也叫作焰色反應(yīng)。
根據(jù)產(chǎn)生焰色效應(yīng)的原理，就可以制成各種顏色的火焰，其辦法即是在煙花藥品劑中，加入一些能使藥劑燃燒時(shí)火焰能被染成需要顏色的物質(zhì)。
例如：紅色火焰是利用氯化鍶的分子輻射光譜；綠色的火焰是氯化銅的火焰顏色，黃綠色火焰是利用氯化鋇、氧化鋇的分子輻射光譜，橙色和紫色火焰則是利用光譜色混合規(guī)律而創(chuàng)造出來的，用紅色光和黃色光可配成橙色光；用紅色光和蘭色光可配制成紫色光。
你所說的兩種方法都不可行。
根據(jù)鋁的兩性，最好用過量氫氧化鈉溶液與之反應(yīng)（因?yàn)槠渌饘俨慌c堿反應(yīng)，只有鋁可以），測(cè)出生成氫氣體積來計(jì)算鋁的量。
復(fù)方氫氧化鋁片中鋁含量的測(cè)定，國(guó)家藥典法采用的是EDTA容量滴定法。
該法是在pH 3.5的樣品溶液中，加入一定量且過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液并加熱至沸，使Al3+與EDTA的反應(yīng)迅速而定量進(jìn)行。
反應(yīng)完成后，調(diào)節(jié)溶液酸度在pH值為5~6，以二甲酚橙為指示劑，再用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的EDTA而測(cè)得Al的含量，實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)，選擇性不高。
筆者經(jīng)大量試驗(yàn)，采用酸堿滴定法測(cè)定了復(fù)方氫氧化鋁片中的鋁含量，收到了良好的實(shí)驗(yàn)效果。
該法是在樣品消解后pH為7~8的溶液中，先用稀NaOH溶液將Al3+離子沉淀為Al(OH)3，再加入KF，反應(yīng)中生成的游離KOH溶液，以酚酞為指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。
1 材料與方法
1.1 主要試劑 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.10 mol/L，在通風(fēng)櫥內(nèi)用小量筒量取濃鹽酸（ρ=1.19）4.2~4.5mL，用水稀釋至500mL，搖勻后，以甲基橙為指示劑，用在270~300 ℃干燥1h的無(wú)水Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度；NaOH溶液：100 g/L；HCl溶液：6 mol/L；酚酞指示劑：2 g/L乙醇溶液；KF（S）。
所用試劑均應(yīng)為分析純級(jí)或基準(zhǔn)試劑，所用水為二次去離子水。
1.2 鋁含量的測(cè)定 取適量復(fù)方氫氧化鋁片，在瓷缽中研細(xì)后用分析天平稱取0.7~ 0.8 g（準(zhǔn)確至0.0001g）于250mL燒杯中，分別加入10mL鹽酸及15mL硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消解，5min后，加入3mL高氯酸，去掉表面皿，繼續(xù)加熱至冒白煙，但切勿蒸干。
取下冷卻后，加入8mL 6 mol/L HCl溶液及10mL水，溫?zé)崾箽堅(jiān)芙?，試液成透明狀，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水定容至刻度。
準(zhǔn)確移取上述試液25.00mL于250mL三角瓶中，加入2滴酚酞指示劑，先用NaOH溶液中和至剛呈微紅色，再用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛褪，使酸度值穩(wěn)定在pH為7~8（不計(jì)體積），搖動(dòng)后靜置3~5 min，使Al(OH)3沉淀完全。
加入2g KF，充分搖動(dòng)至溶解后，用標(biāo)定好的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的紅色剛剛褪去，再加少量的KF，搖動(dòng)，若出現(xiàn)紅色，繼續(xù)用HCl滴定至無(wú)色，直至加少許KF并經(jīng)充分搖動(dòng)后仍不顯紅色為止。
并記取滴定用去標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
1.3 Al含量計(jì)算 按下式計(jì)算其復(fù)方氫氧化鋁片中Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（%）：
ωAl (%) =（CV×10-3×1/3×M）×10×100 / ms
式中：C、V分別表示HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）和消耗的體積（mL）；M 為Al的相對(duì)原子質(zhì)量；ms 為稱取樣品的質(zhì)量（g）。
2 結(jié)果與討論
2.1 測(cè)定結(jié)果的比較 本文以廣東三才醫(yī)藥集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的復(fù)方氫氧化鋁片(國(guó)藥準(zhǔn)字H44021288,產(chǎn)品批號(hào):20060520)為試樣，采用EDTA藥典標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以氫氧化鈉沉淀、氟鹽置換的酸堿滴定法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表1。
表1 復(fù)方氫氧化鋁片中Al含量（%）測(cè)定結(jié)果
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ωAl
方 法 ————————————————— Dr RSD R
測(cè)定值 平均值
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藥典法 28.62,28.66,28.72,28.75,28.80 28.71 0.31 0.25 97.2~101.4
本 法 28.72,28.76,28.80,28.84,28.89 28.80 0.31 0.23 96.8~100.1
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2.2 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn) 由表1可以看出，兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差Dr% ＜1.0 %，說明同一樣品用兩種不同的方法比較測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果基本相符，無(wú)顯著性差異。
為了檢驗(yàn)本法的準(zhǔn)確度，樣品平行測(cè)定5次，分別加入Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，其測(cè)定結(jié)果的回收率在96.8%～100.1%之間，說明該法的準(zhǔn)確度高。
同時(shí)，由表1可知，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即變異系數(shù)(RSD)僅為0.23 %，說明該法的重現(xiàn)性好，精密度較為理想。
2.3 溶液的酸度及其控制 由于本法是先將Al 3+沉淀為Al(OH)3，再加入KF，然后才用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的KOH。
而Al(OH)3又屬于兩性氫氧化物，所以，為使Al(OH)3既沉淀完全而又不致溶解，其溶液的酸度應(yīng)控制適當(dāng)。
一般來講，當(dāng)Al3+的濃度在10-2mol/L以下時(shí)，Al3+在pH為4.0時(shí)開始形成沉淀，pH值為10~12時(shí)溶解。
試驗(yàn)表明，適宜的酸度應(yīng)為pH值為7~8，pH值過高或過低既不利于Al(OH)3的生成，易使共存的Mg2+離子生成沉淀而干擾測(cè)定。
本文用稀NaOH及HCl溶液調(diào)節(jié)其酸度，至酚酞的紅色剛剛消失即可。
